共創(chuàng)共贏
2022年，貴州省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第二十三批16個中藥配方顆粒品種的公示。
其中“小血藤（金劍草）配方顆粒"標準檢測方案中，使用了迪馬科技色譜柱：Endeavorsil® 1.8μm C18, 100x2.1mm(Cat.#:87003)。
【來源】本品為茜草科植物金劍草Rubia alata Roxb.的干燥根及根莖經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取小血藤（金劍草）飲片5500g。加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干膏出膏率為9.1%~18.2%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。
【性狀】本品為淺紅棕色至棕色的顆粒；氣微，味微苦。
【特征圖譜】 照高效液相色譜法（《中國藥典》2020年版四部通則0512）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.25mL；柱溫為35℃；檢測波長為245nm。
參照物溶液的制備 取小血藤（金劍草）對照藥材約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75%甲醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率500W）15分鐘，放冷，用75%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。
取綠原酸對照品適量，精密稱定，加75%甲醇制成每1mL 含綠原酸100μg的溶液，作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取小血藤（金劍草）配方顆粒適量，研細，取約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75%甲醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率500W）15分鐘，放冷，用75%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液、供試品溶液各1μL，注入液相色譜儀，測定，即得。
供試品特征圖譜中應呈現5個特征峰，并與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰的保留時間相對應，其中峰3應與綠原酸對照品參照物特征峰保留時間一致，與綠原酸參照物相對應的峰為S峰。計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%之內，規(guī)定值為0.34（峰1）、0.39（峰2）、1.10（峰4）、3.15（峰5）。
下載方案