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Silica硅膠色譜柱的構(gòu)造和儲(chǔ)存
  • 更新日期:2017-12-15     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):4801
    • Silica硅膠色譜柱是在一根玻璃管或金屬管中迸行的色譜技術(shù),將吸附劑填充到管中而使之成為柱狀,這樣的管狀柱稱為吸附色譜柱。使用吸附Silica硅膠色譜柱分離混合物的方法,稱為吸附柱色譜。這種方法可以用來(lái)分離大多數(shù)有機(jī)化合物,尤其適合于復(fù)雜的天然產(chǎn)物的分離。分離容量從幾毫克到百毫克級(jí),所以,適用于分離和精制較大量的樣品。

       
      Silica硅膠色譜柱的構(gòu)造
      Silica硅膠色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20µm(5~10µm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
       
      Silica硅膠色譜柱儲(chǔ)存
      1.防止緩沖溶液和水溶液流動(dòng)相產(chǎn)生微生物,做到流動(dòng)相用多少配多少,或在水流動(dòng)相中加200ppm的疊氮鈉以抑制細(xì)菌成長(zhǎng);或在流動(dòng)相中加20%的有機(jī)改性劑,也可抑制微生物生長(zhǎng),有機(jī)改性劑還有助于流動(dòng)相脫氣。
      2.盡可能將色譜柱貯存于100%有機(jī)溶劑中,避免在緩沖溶液中保存。
      3.使用緩沖溶液后的Silica硅膠色譜柱,應(yīng)用15~20倍柱體積的不含緩沖劑的同種水—有機(jī)溶劑流動(dòng)相沖洗色譜柱,后換成100%有機(jī)溶劑儲(chǔ)存。
      4.避免用純凈水沖洗鍵合致密的C18柱。
      5.將Silica硅膠色譜柱的兩端用堵頭擰好,以免柱床填料干裂。

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