您好，歡迎來到北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）網站！
您好，歡迎來到北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）網站！
共創(chuàng)共贏
? 人工合成麝香廣泛應用于化妝品、個人護理用品等日化產品中。目前，在水體、污泥、大氣及人體、魚、蝦、貝類等生物體內均有檢測，被認為是環(huán)境中新型污染物。由于麝香屬揮發(fā)性有機物，一般采用GC或者GCMS檢測，前處理過程有液液萃取，ASE、SPE、GPC等方法。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立固相萃取-氣相色譜串聯(lián)質譜法檢測土壤中佳樂麝香，土壤樣品經脫水處理，過20目篩。樣品經正己烷提取后，使用ProElut Silica凈化，選擇合適的凈化條件，降低雜質干擾；回收率均在85%以上，保證實驗結果的重現(xiàn)性和準確性；方法檢出限是5 μg/kg。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
1、適用范圍
本方案適用于土壤中佳樂麝香的檢測。方法檢出限5 μg/kg。
2、樣品準備
(1) 土壤樣品風干，過20目篩；
(2) 稱取2.0 g樣品，加入20 mL正己烷混勻，振蕩5 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，收集上清液；
(3) 向下層殘渣中加入20 mL正己烷，按照步驟(2)重復提取一次，合并上清液；
(4) 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸干，加入3 mL正己烷，混勻，待凈化。
3、SPE柱凈化——ProElut Silica 500 mg/6 mL（Cat#:63005）
(1)活 化： 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷，棄去流出液；
(2)上 樣： 將待凈化液加入柱中，棄去流出液；
(3)淋 洗： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷，棄去流出液；
(4)洗 脫： 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷，收集流出液；
(5)重新溶解： 將洗脫液在35 ℃水浴下減壓蒸干，用甲醇定容至1 mL，供GC-MS分析。
4、色譜條件
色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat#:8221）
進樣口溫度：220 ℃
升溫程序：初始溫度60 ℃，保持0.5 min，以20 ℃/min升溫至160 ℃，，再以10 ℃/min升溫至250 ℃，保持2 min
載氣：氦氣，流速：1 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1 μL
離子源溫度：210 ℃
接口溫度：260 ℃
溶劑延遲：6 min
表1選擇離子監(jiān)測組表
起始時間/min | 結束時間/min | 選擇離子 |
8 | 16.5 | 243,258,213,157 |
表2 目標物組分名稱、保留時間及特征離子一覽表
化合物 | 保留時間 | 目標離子 | 參考離子 |
佳樂麝香 | 12.54 | 243 | 258,213 |
5、添加回收結果
土壤中佳樂麝香添加回收結果
NO. | 化合物名稱 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
1 | 佳樂麝香 | 0.5 | 106.4 |
相關產品信息
紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
