雙氰胺SPE小柱的操作要強調流速：
該柱的填料裝填壓實以后，形成柱床，當溶劑流過小柱，速度過快將導致兩個問題，一個問題是對于鍵合相填料，由于流速快而使得其不能充分浸潤舒展，因而導致其保留活性降低；其次過快的流速導致小柱可能形成溝渠，使得填料未被充分浸潤，降低了吸附填料與樣品的接觸面積，影響了目標物質的傳質過程，因而導致回收率降低。
小柱流速通常是不會產生溝渠效應的，另外溝渠的形成與柱床高度有關，對于薄膜型的萃取膜片或者膜盤，由于橫截面大，柱床低，在高流速下不會導致嚴重的溝渠效應，因此適合在高流速的大體積水樣的富集，對于離子交換和特異性吸附，填料和分析目標物的相互作用時間比常規小柱長，流速的控制，確保了好的保留效果。
雙氰胺SPE小柱按照作用機理，分為以下三類。
（1）正相固相萃取用的極性吸附劑，通常用目標化合物在的有機溶劑（樣品基體）進行淋洗。
（2）反相固相萃取用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾。
（3）離子交換固相萃取用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當pH值的﹑并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
雙氰胺SPE小柱的使用過程：
下面設定填料為保留目標化合物，分析過程如下：
1、預洗活化——除去柱子內的雜質，飽和平衡柱。依次用強溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進行活化。
2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分通過吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。
3、淋洗——用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。
4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質從吸附劑上洗脫下來并收集。
